Orvosi Hetilap, 1903. november (47. évfolyam, 44-48. szám)

1903-11-01 / 44. szám

690 ORVOSI HETILAP és pedig e czélra a ferrosulfid híg kolloidalis oldatát használja. E módszerét Winkler már másfél év előtt közölte s a termé­szetes vizek vastartalmának megállapítására ajánlotta. E módszer érzékenysége, pontossága és egyszerűsége adta az eszmét jelen dolgozatomhoz, a­melyben arra törekedtem, hogy e módszert a vér vastartalmának meghatározására is alkalmassá tegyem. A feladat első része a vért úgy elroncsolni, hogy a benne­­ foglalt organikus vasvegyü­letekből a vasat sója alakjában kapjuk meg. Eleinte a hamvasztást alkalmaztam épen úgy mint Jolles. Többszöri hamvasztás után azonban arra a tapasztalatra jutottam, hogy a platina-csésze megfoltosodik. Nagyobb mennyiségű vérrel ismételve a hamvasztást, még szembe­ötlőbben látszott, hogy a platina-csészén vasfoltok keletkeztek. Igaz ugyan, hogy 50 mm3 vérrel, a­milyen mennyiséget Jolles ha­sznált, nem igen fogunk vasfoltokat látni a hamvasztás után, de még sincs kellő garan­­tiánk arra, hogy nem megy-e vas veszendőbe. Meg kell jegyez­nem, hogy nagyobb mennyiségű (1—2 gm.) vér hamvasztása után kapott vasfoltokat ismételt kálium-hydrosulfáttal való olvasztással sem tudtam a platináról eltávolítani. Hasonlóan, de rozsdaszerü foltokat kapunk, ha a hamvasztást porczellán-csészében végezzük. Az említett foltoknak keletkezése sokkal kevésbbé követ­kezik be, ha a vért előbb csak elszenesítjü­k s a vérszénből a vas főtömegét sósavas vízzel kioldjuk s azután a vastól megtisz­tított szenet utólagos izzítással hamvasztjuk el tökéletesen; a kapott hamut a feloldás után természetesen az előbbi sósavas oldathoz kell elegyítenünk. E két részletben történő megszakított hamvasztást oly kis mennyiségű vérrel, mint 50 mm, igen nagy elővigyázattal kellene végeznünk. Elvégre az extrahálás, szűrés, újra izzítás, újra oldás, mind olyan műveletek, a­melyeknél meg­van a lehetősége annak, hogy az anyagból valami veszendőbe megy. A­hol nagyobb mennyiségű anyag elhamvasztásáról van szó, ott e műveletek elég exacte végezhetők s az elkerülhetetlen minimális veszteségek jelentősége sokkal kisebb. Törekvésem oda irányult, hogy a vérnek átalakítása minél kevesebb manipulatioval történjék s így arra gondoltam, nem volna-e czélravezetőbb a vérnek elroncsolását más úton vé­gezni. Ezzel kapcsolatosan felmerül az a kérdés is, vajjon szük­séges-e a vérnek tökéletes roncsolása ahhoz, hogy a benne levő vas színösszehasonlító módszerrel meghatározható legyen ? Meg­próbáltam a savval való roncsolást és pedig elsősorban sósavval, később pedig salétromsavval. A kénsavas roncsolást azért kerül­tem, mert a kénsav feleslegének utólag való eltávolítása sokkal nehezebb, mint a sósavé és salétromsavé, melyek igen könnyen elpárologtathatók. Megpróbáltam még a király vizes, továbbá káliumchlorattal és sósavval a chlóros roncsolást. Legsimábbnak és leggyorsabbnak a királyvizes roncsolást találtam. Igaz ugyan, hogy ez az organikus anyagokat nem teszi tökéletesen tönkre, de a vas már mégis meghatározható. Eleintén a színösszehasonlítás nem vezetett a kívánt eredményre; akár a hamvasztás útján, akár a savas roncsolás útján nyert vas-oldatokat vettem, azok nem adták ugyanazt a színárnyalatot, mint az összehasonlításhoz használt ferro-ammoniumsulfat-oldat. A savas roncsolásnál, mint­hogy — mint megjegyeztük — ez nem tökéletes, a visszamaradó organikus anyagok színe hat zavarólag. Hogy mi hat zavarólag a tökéletes hamvasztásnál, azt nem tudom megmondani. Úgy lát­szik a vérhamu oly­an organikus anyagokat tartalmaz, a­melyek a ferrosulfidos reactiót befolyásolják. Ez előzetes kísérletek és próbák után szükségszerűen arra jutottam, hogy úgy a hamvasztás, mint a savas roncsolás után nyert anyagból a vasat előbb le kell választanunk, az ott lévő egyéb zavart okozó anyagoktól el kell különítenünk s csak így várható, hogy a színösszehasonlítás simán fog menni. A vasat később említendő módon le is választottam s ezek után a Wink­­ler-féle eljárás teljes pontossággal végezhető. Kis mennyiségű vér­nek pipettával való mérése nehézkes ; a vér benne könnyen meg-­­­alvad, továbbá a vér tapadóságánál fogva nem is pontos. Ez indokoknál fogva kísérleteimnél a vér súlyát mértem meg. Ezen előzmények után az eljárás menete a következőkben foglalható össze : Pár csepp, körülbelül 100—150 mgm. vért kétszer egymás­után királyvízzel beszárítunk, a maradékból a vasat ferrosulfid alakjában pár csepp kénammóniummal kiválasztjuk. Az össze­gyűjtött ferrosulfidot újra oldjuk és ugyancsak kénammoniummal újra ferrosulfidot állítunk elő, de most már másodszor oly híg oldatban, h­gy a ferrosulfidnak színösszehasonlításra alkalmas kolloidalis oldatát kapjuk. A részletes leírását az eljárásnak a következőkben adjuk : Körülbelül 10 gm. súlyú, becsiszolt Üvegdugójú üveghenger­­kébe (magassága 44 mm., átmérője 23­5 mm.) becseppentünk 2—3—4 csepp vért, becseppentés után az edényt rögtön elzárjuk, hogy a párolgás n­e okozzon súlyveszteséget s analytikai mérlegen lemérjük. A hengerke súlyát ismerve, kapjuk a becseppentett vér mennyiségét. A királyvizes roncsolást ugyanezen edényben végezzük, 12 csepp concentrált sósavat és 6 csepp concentrált salétromsavat adva a vérhez. Az egészet VI— 1/2 óráig állni hagyjuk s azután erre alkalmas vízfürdőn a király­vizes vért teljesen beszárítjuk. Másodszor is ugyanannyi királyvizet adunk hozzá és épen úgy beszárítjuk. A kétszeri királyvizes roncsolás után kapott maradék az ü­veg­­hengerke fenekén halványsárga, teljesen átlátszó réteget alkot. Talán nem felesleges megjegyeznem, hogy a vércseppeket a hengerkének csakis a fenekére cseppentjük. Fontos a negyed-, esetleg félórai állást a királyvízzel bevárni, mert ha rögtön víz­fürdőre teszszü­k, az erős chlórképződés a roncsolt vérnek egyes részeit felviszi a hengerüveg oldalára, míg ha az itt leírt fel­tételeket betartjuk, akkor a királyvizes roncsolások után is a roncsolt anyag a hengerke fenekén marad s igy abban az elő­nyös helyzetben vagyunk, hogy pár csepp kénammoniummal az összes vasat kiválaszthatjuk : t. i. ha e maradékra pár csepp kén­­ammoniumot adunk, ez igen könnnyen feloldja az egészet, de az összes vas fekete pelyhekben mint ferrosulfid válik ki. A kiválás még tökéletesebb, ha a hengerkét kissé melegítjük s egy csepp telített ammonium-chlorid-oldatot adunk hozzá. Mondanunk sem kell, hogy a vaskiválasztást azért végezzük ily kevés mennyi­ségű folyadékban, mert nagyobb hígításban a ferrosulfid kolloida­lis oldatot adna. Az így nyert ferrosulfid-csapadék szüröpapirosra kitűnően gyűjthető és kénammoniumos vízzel (100 cm3 víz és 5 csepp kén­­ammónium) úgy az ü­veghengerke, mint a szüröpapiros jól kimos­ható. A szüröpapirosra összegyűjtött ferrosulfid, épen úgy a hen­gerüveg fenekére tapadt ferrosulfid, gyengén sósavas hydrogén­­sulfidos vízben feloldható. Az így nyert oldatot már abban a nagyobb üveghengerben (magassága 94 mm., átmérője 34 mm.) fogjuk fel, a­melyben a színösszehasonlítást végezzük. Bár magá­tól értetődik, nem tudjuk eléggé hangsúlyozni, mennyire fontos az összes használt reagenseknek és szűröknek vastól mentességéről előzőleg meggyőződni. Egész sorát végeztem az analysiseknek oly savakkal, melyeket vastól menteseknek hittem. Az eredmények elég egybevágók voltak, mert hiszen a királyvizet is azonos mennyiségben alkalmaztam. Akadtak mégis analysisek, melyeknek eredménye a többitől nagyon eltért. Okát keresve jöttem rá, hogy ugyanazoknál véletlenül sokkal több savat alkalmaztam a roncsoláshoz. Megvizsgálva a savak elegyítése után kapott király vizet kitűnt, hogy 100 cinkenként 1 mgm.-nál több vasat tar­talmazott. Ugyanabból a defibrinált marhavérből teljesen vas­mentes savakkal ismételve az analysiseket, sokkal alacsonyabb vasértékeket kaptam, de ezek egymással kivétel nélkül teljesen megegyeztek. Szükségesnek tartom megjegyezni, hogy nagyon fontos a vízfürdőn való beszárítás alatt a portól lehetőleg megvédeni a kis hengereket. Ugyanis a cs­lorgőzök miatt a beszárítást fül­kében végezzük, a fülkébe lehulló por pedig rendesen vas­tartalmú. Szóba jöhetne az is, hogy a kénammóniumos oldatban keletkező ferrosulfid-csapadék tökéletesen gyűjthető-e szürópapiroson ? Erre nézve ellenőrző kísérleteket tettem. Ismert vastartalmú oldatot ugyanazon üveghengerkébe, a melybe előbb a vért csepegtettem, beszárítottam s e beszárított oldatot kétszer egymásután király­vízzel roncsoltam és folytatólag épen úgy kezeltem mint előbb a vért. Az eljárás végén, a színösszehasonlításnál tökéletesen meg­kaptam a vett vasnak a mennyiségét. Tehát a szűrön semmi vas nem ment veszendőbe s egyszersmind a királyvíz vasment 1903. 44. sz

Next