Revista de Chimie, ianuarie-iunie 1996 (Anul 47, nr. 1-6)

1996-01-01 / nr. 1

MARIANA ROPOTĂ PETRE CAPOTĂ Determinarea conţinutului de bor din combinaţii cu titan şi zirconiu C.Z.:546.27 This paper presents two methods for boron content determination from its titanium and zirconium combinations: - volumetric methods; boron is solved by pyrohydrolytic decomposition of sample a 130CPC followed by its absorbtion in water. The boric acid thus obtained is titrated with a solution of sodium hydroxide 0.1 N in presence of manitol. - spectrometric method by atomic emission using direct current plasma (D.C.P.). In this case the sample is melting with potassium pyrosulphate. în studiile privind tehnologia de obţinere a compuşilor borului cu titan şi zirconiu o direcţie importantă a constituit-o sinteza borurilor de titan şi zirconiu. Dintre acestea importanţă practică au TiB2 şi ZiB2, care formează noi materiale ceramice cu proprietăţi deosebite. Datele din literatură arată că borurile de titan şi zirconiu sunt compuşi interstiţiali, formaţi prin ocuparea golurilor tetraedrice şi octaedrice din reţeaua de titan şi zirconiu metalic, cu atomi de bor, rezultând o structură cristalină hexagonală. Deoarece în procesul de obţinere a acestor compuşi, folosind ca reducător cărbunele se mai formează şi alte tipuri de boruri, s-a încercat atât determinarea borului total, cât şi punerea în evidenţă prin spectrometrie de difracţie RX a tipurilor de compuşi care se formează. Pentru dezagregarea borurilor se foloseşte de regulă metoda topiturii alcaline cu: K2C03; Na2C03; NaHS04; K2S2Og (1:4); CaC03; KHP04; NaOH (0,5:1); Na2C03; NaN03 (5:1), [1-6]. în această lucrare s-a studiat posibilitatea de analiză a acestor compuşi folosind două metode: - descompunerea pirohidrolitică a compuşilor şi determinarea borului prin titrare cu soluţie de NaOH 0,1 N în prezenţă de manită [7]; - dezagregarea compuşilor prin topire cu pirosulfat de potasiu urmată de determinarea borului prin spectrometrie de emisie în plasma D.C.P. Partea experimentală Determinarea borului după aducerea lui în soluție prin pirohidroliză Proba se supune unei descompuneri pirohidrolitice între 1300° - 1350°C când are loc reacţia: 2B + 6H2O —­ 2H3BO3 + 3H2 Acidul boric format este absorbit în apă distilată. Instalația de descompunere pirohidrolitică utilizată este prezentată în figura 1. Verificarea instalaţiei în ceea ce priveşte etanşeitatea precum şi bunul mers al dezagregării, s-a făcut pe o probă oarbă şi pe etaloane cu conţinut de bor cunoscut. Au fost cântărite la balanţa analitică probe de 0,1-0,2 g din materialul de analizat măcinat la o granulaţie de 200 mesh. Chim. MARIANA ROPOTA şi fiz. PETRE CAPOTA, Institutul de Metale Neferoase şi Rare, Bucureşti REVISTA DE CHIMIE ♦ 47 ♦ Nr. 1 ♦ 1996 50

Next