Textil Ipar, 1943. (16. évfolyam, 1-26. szám)

1943-07-23 / 15. szám

««*n, Textilipar 1943 július 23 Eine neue rein physikalische Methode zur quantitative Analyse der Fasermaterialien in Mischtextilien Verfasser: Peter Fehlmann, cand. masch. ing. Ä| Grundlagen des Verfahrens. Um die Schwierigkeiten, wie sie allen bis­herigen Methoden zur quantitativen Analyse der im Handel heute vielfach und in allen mög­lichen Variationen vorkommenden Fasermi­schungen in Textilmaterialien, teure Chemi­kalien, komplizierte Herstellung der Lösungs­flüssigkeiten, kostspielige Rührwerke und an­dere Einrichtungen, oder das langweilige Aus­sortieren und Auszählen der Fasern unter dem Mikroskop zu umgehen, hat der Verfasser eine neue, auf ganz andern Überlegungen aufge­baute Trennungsart geschaffen. Oft und gerade bei den schwierigen Fällen, wie der Trennung von Baumwolle-, Zellwolle­­oder Wolle-, Kaseinwolle-Mischungen haben wir es mit Komponenten aus ganz ähnlichen chemischen Verbindungen zu tun. Trotzdem sind ganz kleine chemische Unterschiede, die mit der Herkunft im Zusammenhang stehen, immer vorhanden und auch der molekulare Aufbau ist nicht vollkommen gleich. Baum­wolle hat als Pflanzenprodukt nicht dieselbe innere Struktur wie Zellwolle, obwohl man mit den verfeinerten technischen Hilfsmitteln schon grosse Fortschritte bei den Kunstproduk­ten in dieser Richtung erzielt hat. Es ist noch nicht gelungen, die künstlichen Fasern mit der dünnen Rinde zu umgeben, ihnen die Mizeli­­struktur zu verleihen, wie sie natürlichen Cellulosefasern eigen ist. Auch ist man mit dem Polymerisationsgrad nicht auf diese hohen Zahlen von 2600 (Baumwolle) gelangt, son­dern man muss sich mit 520 bis maximal 560 (Cuprama) begnügen. Diese Unterschiede haben den Verfasser dar­auf gebracht, die Fasertrennung von einem ganz andern Gesichtspunkt 1ier anzupacken. Der Verfasser sagte sich, diese geringen Ab­weichungen haben sicher einen, wenn auch vielleicht sehr kleinen, aber doch merklichen Einfluss auf das spezifische Gewicht. Es galt die Methode zu finden, um diesen Umstand für die Analyse dienstbar zu machen. Dies zu erreichen wählte der Verfasser das Aufschüt­teln in einer Flüssigkeit, deren spezifisches Gewicht zwischen den Gewichten der zu tren­nenden Körper liegt. Es gibt eine Flüssigkeit, welche im Handel fertig erhältlich ist, eine sehr geringe Viskosität besitzt und deren spezifisches Gewicht 1,48 bei 18° beträgt. Diese als Trennungsflüssigkeit geeignete, ist das Chloroformium purissimum Ph. H. V. (CHCls). Schon die ersten Versuche haben dann auch gezeigt, dass das Chloroform in allen Beziehungen vollkommen befriedigt und sich damit die Analysen erfolgreich durch­führen lassen. Es erfüllt neben dem günstigen spezifischen Gewicht auch noch das andere wichtige Erfordernis, es verhält sich vollkom­men indifferent gegenüber reiner Zellulose, Hydratzellulose und den Eiweiss-Substanzen wie Wolle, Seide, Kaseinwolle. Einzig die Acetatzellulose ist darin löslich, was aber nicht so wichtig ist, weil die Lösungsproben für dieses Material kaum mit einer anderen Me­thode übertroffen werden können. B) Beschreibung der Methode. Die Analysen mit Chloroform sind sehr ein­fach durchzuführen. Das Haupterfordernis dabei ist, die Fasern in eine solche Form zu bringen, dass sie sich in der Flüssigkeit frei bewegen, um getrennt an den durch ihr verschiedenes spezifisches Gewicht bestimmten Platz ge­langen zu können. Zu diesem Zweck müssen die Materialproben so fein zerkleinert werden, dass kein Faserstückchen grösser als % mm ist. Diese Teilchen sollten die Gelegenheit ha­ben aneinander vorbei zu schwimmen, sie dürfen sich nicht zu Klumpen zusammenballen und müssen in der Flüssigkeit so frei sein, dass sie sich gegenseitig nicht an ihrer Be­wegung hindern. Fasermaterial wird am besten zerkleinert, indem man die Fasern möglichst ausrichtet und dann mit der Schere das BüsChel schnetzelt. Garne werden mehrfach genom­men und zusammen gieschnetzelt. Gewebe schneidet man schräg zu Schuss- und Kett­richtung, also diagonal in Streifchen von weniger als i/2 mm Breite mit der Schere. Die so vorgeschnittenen Proben müssen dann noch auf einer Unterlage (Papier) mittelst der Schere mehrmals durchgeschnitten werden, bis keine Faserklümpchen mehr sichtbar sind. Besonders heikel in dieser Hinsicht ist die Wolle, weil bei ihr die Fasern am stärksten Zusammenhängen, mitunter ganze Nester bil­den. Es kann nicht genug betont werden, dass das Material ganz fein sein muss. Von dieser Feinheit hängt der Gang der Analyse stark ab. Sobald nur wenige grössere Teile vorhanden sind, stören sie sofort die Beweg­lichkeit aller und das Resultat wird ungenau, weil kleine Teilchen von den grossen mitge­rissen werden, oder es bewegen sich über­haupt keine mehr, bleiben alle in der Schwebe. Es ist aber nicht nötig vor dieser Arbeit zurückzuschrecken. Die Zerkleinerung nach der beschriebenen Weise führt in kurzer Zeit zu dem gewünschten Resultat. Beschriebene Zer­kleinerungsmethode wurde vom Verfasser vor­geschlagen, um das Instrumentarium möglichst in einem solchen Rahmen zu halten, dass die Versuche in jedem Laboratorium durchführbar sind. Der Verfasser hat eine grosse Anzahl Ver­suche mit dieser Methode durchgeführt. Dabei hat sich gezeigt, dass wenn genau nach Vor­schrift verfahren wurde, das Resultat ein hun­dertprozentiges war. Besondere Aufmerksam­keit muss der Faserfeuchtigkeit geschenkt wer­den. Beim wägen vor und nach dem Versuch sollte der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mög­lichst gleich sein, sonst können Fehler bis zu + 10 0/0 resultieren. Weitere Unstimmigkeiten treten auf, wenn das Material etwas von der Handelsdeklaration ab weicht. Auch ist oft die Mischung in einem Gewebestück selbst nicht vollkommen konstant, was Schwankungen bis zu 3 £/o hervorrufen kann. Bei der Analyse ist neben einer guten Konditionierung das Wich­tigste, wie schon erwähnt, eine gute Zerklei­nerung der Probe, denn die Trennung geht nur quantitativ, wenn keine Faserklümpchen vorhanden sind, sondern jedes Teilchen frei schwimmt. C) Kurze Anleitung zur Fasertrennungsmethode mit Chloroform nach dem Verfasser. 1. Qualitative Vorprüfung des Materials. 2. Probe fein schneiden, Feinheitsgrad 0;1 bis 0,5 mm. 3. Probe trocknen oder auf bestimmte Feuchtigkeit bringen. 4. Probe in ein tariertes Analysenröhrchen nach dem Verfasser einwägen. 5. Chloroformium purissimum Ph. H. V. (CHCl.j) zugiessen bis alle Faserteilchen frei schwimmen können, auf 0,020 g Probe ca. 3 ccm Flüssigkeit (möglichst kleine überste­hende Luftschicht). 6. Gläschen mit Stopfen verschliessen. 7. Gläschen in Becherglas voll Wasser stel­len. Wassertemperatur = 8° bis 15° C. 8. Beobachten und je nach Verhalten der Probe das Chloroform, wenn nötig schwerer oder leichter machen. Schwerer wird es durch senken der Versuchstemperatur oder Beigabe eines Beschwerungsmittels (vergl. oben); leich­ter macht man es durch beimischen einer leichteren, mit Chloroform mischbaren Flüssig­keit (vergl. oben). Diese Zugaben dürfen aber nur tropfenweise und unter ständigem Durch­mischen u. Beobachten hinzugegeben werden. 9. Nach erfolgter Trennung, abgiessen der über dem Sediment stehenden Flüssigkeit mit samt der schwimmenden Faserart. Ächtung: Sediment nicht aufwirbeln! 10. Wegputzen von allfällig an der Glaswand klebenden Fasern der schwimmenden Kompo­nente. 11. Trocknen oder konditionieren des Sedi­mentes. 12. Auswägen. 13. Bestimmen des gewogenen Materials. Ist die Probe soweit vorbereitet, wird sie, wenn quantitativ gearbeitet werden soll, in ein tariertes Gläschen eingewogen. Die Menge richtet sich dabei nach der Grösse des Gläs­chens. In 3 ccm Flüssigkeit kanp man bis zu 0,030 g Fasern trennen. Zu der Probe wird die nötige Menge Chloroform Ph. H. V. gegossen. Auf alle Fälle soviel, dass nach er­folgtem Umschütteln die Fasern frei, ohne sich zu behindern, schwimmen können. Damit wäre der Versuch schon so weit vor­bereitet, dass die Schwerkraft für die Tren­nung der Fasern sorgen könnte. Hier macht uns aber die Wärmeströmung (Konvektions­strömung), welche nie ganz aufhört, wegen der an der Oberfläche stets auftretenden Ver­dunstung (Siedepunkt 62° C), einen Strich durch die Rechnung. Durch zwei einfache Mass­nahmen lässt sich dieses Übel aber schnell be­seitigen. Die Verdunstung verhindern wir durch Verschliessen des Gläschens mit einem Stopfen, das will sagen, sie hört auf, sobald der über der Flüssigkeit stehende Luftraum dampfge­sättigt ist. Man kann diesen Vorgang beschleu­nigen, wenn das Gefäss stark gefüllt wird, also nur ein ganz kleiner Luftraum vorhanden ist. Die Strömungen werden ferner vermieden, durch gleichmässige Umgebungstemperatur, in­dem man das Gläschen in ein Becherglas voll Wasser stellt, also in eine Art Wasserbad. Dadurch entsteht eine gleichbleibende Tempe­ratur, die dazu noch beliebig verändert wer­den kann, was zeitweilig nötig ist, wie aus dem weitern ersichtlich. Als Gläschen können einfache Reagenz­röhrchen verwendet werden, solange es sich nur um qualitative Trennungen handelt. Aus diesen kann man mit einer Pipette die ein­zelnen Komponente^ zur mikroskopischen oder andern definitiven Artbestimunng herausheben. Die quantitativen Analysen lassen sich auch in den gleichen Röhrchen durchführen, doch ist man dann gezwungen das schwimmende Material und alle zwischen ihm und dem (Sedi­ment sich befindende Flüssigkeit mit der Pipette zu entfernen, was sehr umständlich ist. Auch wirbelt das Sediment vom runden Boden leicht hoch, was für quantitative Unter­suchungen möglichst zu vermeiden ist. Der Verfasser hat deshalb für seine Versuche die Reagenzgläschen mit konischen Böden, oder gar mit kleinen kugeligen Erweiterungen un­terhalb einer Verengung ausgestattet. (Die Gläschen nach dem Verfasser sind unter dem Namen -Fehlmann-Gläschen für Textilanaly­sen« bei Kunz & Co., Glasbläserei, Universi­tätstrasse 33, Zürich, erhältlich.) Dies ermög­licht, das ganze über dem Sediment stehende Chloroform mit samt dem schwimmenden Teil, fast vollständig abzugiessen ohne dass etwas vom Bodensatz mitgeht. Das so erhaltene Sediment enthält nun nur noch eine Faserart und wenige Tropfen Chloroform. Die Verwen­dung einer Zentrifuge gestattet, das ganze Verfahren, wenn nötig, erheblich zu be­schleunigen. So wie das Verfahren hier beschrieben ist, kann es für Gemische aus Baumwolle mit Seide oder Wolle, Kunstseide, Zellwolle, Kaseinwolle, Leinen, Perlon, usw. direkt an­gewendet werden. Dabei ist die Baumwolle schwerer als Chloroform Ph. H. V., während die andern Beimengungen alle leichter sind. Wenn es sich nun aber um ein Gemisch von z. B. Wolle-Zellwolle, Wolle-Kaseinwolle oder Leinen-Zellwolle usw. handelt, muss man das spezifische Gewicht des Chloroforms an­passen. Dies kann mit irgend einer in Chloro­form löslichen, leichteren, indifferenten Flüssig­keit geschehen, z. B. Alkohol, Aether, Ben­zol usw. In diesem Falle wird zuerst vorge­gangen wie beschrieben. Sobald man aber sieht, dass die ganze Probe schwimmt, also alles leichter ist als das reine Chloroform, so wird die leichte Flüssigkeit langsam, tropfen­weise hinzu gegeben, während man immer wieder durchschüttelt und beobachtet wie sich die Fasern dabei verhalten. Hat man den Punkt erreicht, wo eine Art nach unten sinkt, so ist das spezifische Ge­wicht des Chloroforms tief genug, dass es zwischen den beiden Gewichten der Faser­arten liegt und man kann im weitern mit der Analyse verfahren wie oben. Entsprechend ihren spezifischen Gewichten muss eine Mischung von Wolle mit Kasein­wolle so behandelt werden. Bei der Trennung dieser beiden Komponenten ist aber noch et­was weiteres zu beachten, was bei der Durch­führung dieser Versuche sofort in Erscheinung tritt. Die Kaseinwolle kann durch Aufnahme von Wasser unter Aufquellen das spezifische Gewicht verändern. Bringt man nun eine Probe in Chloroform und erleichtert dieses mit einem Alkohol oder sonst einer Flüssigkeit welche hygroskopisch ist, so wird der Kasein­­woile Wasser entzogen. Es ist dies daraus er­sichtlich, dass sich nach kurzer Zeit ihr spezi­fisches Gewicht ändert, säe wird schwerer. Nun liegen aber die Gewichte der Wolle und des Lanital sehr nahe beieinander. Schafwolle ist nur wenig schwerer als Kunstwolle, so dass durch die Äenderung des spezifischen Gewichtes, als Resultat des Wasserentzuges, die beiden genau gleich schwer werden, eine Trennung auf diese Art also unmöglich wird. Um doch zu einem Resultat gelangen Zu können, ist es somit bei solchen Gemischen notwendig, den Wasserentzug zu verunmög­lichen. Statt des stark hygroskopischen Alko­hols verwendet man in diesen Fällen Flüssig­keiten die wenig Wasser aufnehmen wie Aether oder Benzol. Es kann mitunter auch Vorkommen, dass man es zufällig mit zwei Mischungskompo­nenten zu tun hat, die beide schwerer sind als Chloroform, z. B. Baumwolle und be­schwerte Zellwolle. In diesem Fall kann man durch Erniedrigung der Temperatur des Chlo­roforms oder Beschwerung mit z. B. Bromo­­form, Tetrachlorkohlenstoff usw. sein spezi­fisches Gewicht so weit steigern, dass es schwerer als eine der beiden Fasern wird' und man wieder zum gewünschten Resultat ge­langt. Man ersieht daraus, dass dies eine sehr ein­fache Universalmethode ist. Mit ihr lassen lassen sich alle im Handel vorkommenden Fasermischungen trennen. Die erreichbaren Re­sultate sind sehr genau und können ohne Korrekturen verwertet werden. Das Chloro­form als Trennungsmittel ist fertig und in stets gleichbleibender Qualität in jeder Apotheke er­hältlich, desgleichen die Erleichterungs- bzw. Beschwerungsflüssiigkeiten. Die ganze Appara­tur besteht aus den Spezialgläschen, Schere, Becherglas und Analysenwaage, sowie den zur Trennung geeigneten Flüssigkeiten, ist also äusserst bescheiden, so dass jeder, der über eine solche Waage verfügt, diese Probe auch quantitativ durchführen kann. Der Verbrauch an Trennungsflüssigkeit ist äusserst gering. Sie kann durch filtrieren sogar zurückgewonnen werden, solange es sich noch um reineSi Chlo­roform handelt. Also nicht nur sehr einfach, sondern auch ausserordentlich billig sind diese Analysen. Erstveröffentlichung: Schweizer Archiv für angewandte Wissenschaft und Technik. DEBRECENI TEXTILMŰVEK R.T. ^ÍCAÍlClQ. 25ki/i/iö% Központi és eladási iroda: Buda pest IVDeák Ferenc- uccu // T: 184-820 Szövött címkék művészi kivitelben 5? textiláruk megjelöléséhez szükséges, szövött címkék ETEY ]FERENC TEXTIL-, SELYEM- ÉS SZÖYETÁRU NAGYKERESKEDÉS A Nemzeti Önállósítás! Alap támogatásával BUDAPEST, VII. 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