Élelmiszervizsgálati Közlemények 63. (2017)
2017 / 1. szám - FÓKUSZBAN - Tölgyesi Ádám - Sharma, Virender K.: Szteroidszármazékok LC-MS/MS módszerű analízise: szelektív minta-előkészítési eljárások kevert módú szilárd fázisú extrakció és pH-kontroll alkalmazásával = Analysis of steroid derivatives by LC-MS/MS methods: selective sample preparation procedures by using mixed-mode solid phase extraction and pH control
Tölgyesi Ádám1, Vivender K. Sharma2 Érkezett: 2016. május – Elfogadva: 2016. szeptember Szteroidszármazékok LC-MS/MS módszerű analízise: szelektív minta-előkészítési eljárások kevert módú szilárd fázisú extrakció és pH-kontroll alkalmazásával Kulcsszavak: LC-MS/MS, szilárd fázisú extrakció, kevert módú ioncserélők, pH, szteroidok 1. Összefoglalás Az állatgyógyászati szerek maradékainak és a tiltott hozamfokozóknak a vizsgálata az állati eredetű élelmiszerekben az élelmiszer-vizsgálatok egyik legnagyobb és fontosabb területe. A hatékony vizsgálatok feltétele olyan precíz módszerek kidolgozása, amelyek kielégítik a modern analitika szelektivitásra, alacsony kimutatási határra és pontosságra vonatkozó követelményeit. A folyadékkromatográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tömegspektrometriás (LC-MS/MS) módszerek nagyfokú érzékenysége és szelektivitása lehetőséget biztosít a szerves célvegyületek nyomnyi kimutatására összetett minták esetén is. Az LC-MS/MS módszerek megbízhatósága ugyanakkor nagymértékben függ az analízist megelőző minta-előkészítéstől, amelynek lényege a célvegyületekkel együtt eluálódó mátrixalkotók koncentrációjának csökkentése, ezáltal a mátrixhatás minimalizálása a készülék ionforrásában. Gyakran alkalmaznak a minta-előkésztések során kis hatékonyságú folyadékkromatográfiás tisztítást, az ún. szilárd fázisú extrakciót (Solid Phase Extraction -SPE). Az eluens kémhatása a folyadékkromatográfiában az egyik legfontosabb paraméter, így a pH megfelelő megválasztása az extrakció során döntően befolyásolhatja a minta-előkészítést és ez által az analízis pontosságát. Különösen helytálló ez a megállapítás akkor, amikor protonfunkciós mátrixvegyületeket kell eltávolítani a vizsgálati mintából. Közleményünk célja olyan kevert módú SPE minta-előkészítések bemutatása, amelyek jól demonstrálják a pH-kontroll szükségét az extrakció során. A példák között neutrális és bázikus jellegű célvegyületek meghatározása is szerepel kevert módú erős ioncserélő SPE oszlopok alkalmazásával. 2. Előszó Dr. Fekete Jenő professzor úr elválasztástechnikai előadásait mindig nagy érdeklődéssel hallgattam a Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetemen. Tanár úrral a közös kutató munkát az Európai Unió Átmeneti Támogatási Projekt keretén belül kezdtük meg 2008-ban. Öt év alatt 11 nemzetközi folyóiratban közölt publikációt készítettünk közösen, amikben a minta-előkészítés és a pH megválasztás fontosságát hangsúlyoztuk az egyes kidolgozott módszerekben. Tanár úr már az egyetemi előadásai során is többször kiemelte, hogy a pH megfelelő beállítása a folyadékkromatográfiás elválasztás és a minta-előkészítés kulcselme. Jelen közleménnyel Dr. Fekete Jenő professzor úrra szeretnék emlékezni. SZTEROIDSZÁRMAZÉKOK LC MS/ML MÓDSZERŰ ANALÍZISE Nemzeti Élelmiszerlánc-biztonsági Hivatal, Élelmiszer- és Takarmánybiztonsági Igazgatóság, Élelmiszer Toxikológiai Nemzeti Referencia Laboratórium 2 Department of Environmental and Occupational Health, School of Public Health, Texas A&M University Élelmiszervizsgálati közlemények – 2017. LXIII. évf. 1. szám FÓKUSZBAN 1377