Revista de Chimie, ianuarie-iunie 1985 (Anul 36, nr. 1-6)
1985-01-01 / nr. 1
LIVIA MARTONY ANA NIMARĂ IULIANA EREMIA TLILIU SIMONESCU Determinarea spectrofotometrică a borului din îngrășăminte complexe cu microelemente C.7. 543.42.062.546.27.631.893 Metoda spectrofotometrică de determinare a borului cu acid carminic s-a adaptat la determinarea borului din îngrăşămintele complexe cu microelemente. Interferenţa NO1 şi P20 s-a înlăturat prin folosirea hidroxilaminei ca agent reducător. în aceste condiţii, borul poate fi determinat în intervalul de concentraţie 0,2—15 pgrcm3, cu o eroare de 2—3%. The spectrophotometrical method for boron determination with carminic acid was adjusted to boron determination from complex fertilizer^ with microelements, the interference of NO., and P205 teas eliminated by using hydroxylamine as a reduction agent. In these conditions boron may be determined in the concentration range of 0.2—15\iglcm3, with an error of 2-3%. Interesul pentru îngrăşămintele complexe cu bor, al căror efect s-a evidenţiat prin creşterea cantitativă şi calitativă a producţiei agricole, a dus la apariţia unui număr mare de metode analitice pentru determinarea acestui element. Cu toate acestea, puţine sunt metodele uşor accesibile şi precise pentru determinarea rapidă a borului în plante şi îngrăşăminte. Majoritatea acestor metode au la bază o reacţie de culoare cu un compus organic şi permit determinarea spectrofotometrică a borului în domeniul vizibil al spectrului. Astfel, pentru determinarea microcantităţilor de bor s-au încercat,l'-diantrimida [1], curcumina [2, 3] şi acidul carminic [4-6]. Metoda spectrofotometrică de determinare a borului prin complexare cu acid carminic este destul de bine studiată [4—6]. Se cunoaşte, de asemenea, că ionul N03 interferă determinarea borului. Pentru a elimina interferenţa ionului de nitrat, Rosenfeld [4] îl reduce cu hidrazină, Lionnel [7] cu fenol, iar R o s s şi W h ite [8] cu un amestec de acid sulfuric şi formic. Avînd în vedere că şi hidroxilamina în soluţie bazică prezintă proprietăţi reductoare, s-a încercat înlocuirea hidrazinei cu hidroxilamină, reactiv indigen. în literatură nu este semnalată o metodă de determinare a borului din îngrăşămintele complexe cu microelemente, astfel încît în această lucrare s-a Спектрофотометрический метод определения бора карминовой кисложтой был адаптирован для определения бора в комплексных удобрениях с микроэлементами. Интерференцию И Of и РйО- предотвращали применением гидроксиламина в качестве восстановителя. В этих условиях бор может быть определен в интервале концентраций 0,2—15 рг/сл3 с погрешностью 2—5% efectuat un studiu sistematic atît asupra interferenței componenţilor majori ai îngrăşămintelor complexe, utilizînd ca agent reducător hidroxilamina, cît şi a Fe, Zn, Cu, Mn, Mo, care se pot găsi alături de bor în îngrăşămintele cu microelemente. Partea experimentală Aparate: Spectrele de absorbţie au fost înregistrate cu ajutorul unui aparat Specord UV-VIS Karl Zeiss Jena. Reactivi: acid sulfuric p.a. 97%; acid clorhidric p.a., 1:1; acid carminic, soluţie 0,05% în acid sulfuric 97%; hidroxilamină p.a., soluţie saturată; hidroxid de calciu p.a., soluţie saturată; acid boric — soluţie standard 0,1 mg/cm3, preparată prin dizolvarea a 0,5716 g acid boric p.a. în 1000 cm3 apă distilată. Metoda de lucru: 0,2 g probă de îngrăşămînt majarată astfel încît să treacă prin sita de 100 ,jl, care conţine circa 10—25 peg ., se dizolvă în 1 — 2 cm3 HC1 1:1; după dizolvarea probei, se adaugă 5 cm3 soluţie saturată de lapte de var şi 0,5—1 cm3 hidroxilamină, se evaporă la sec pe baie de apă, la 70°C. După răcire, reziduul se reia cu 5 cm3 acid sulfuric şi 5 cm3 acid carminic. După două ore de la amestecarea reactanţilor se măsoară absorbanţa soluţiei la X = 628 nm într-o celulă de 1 cm. Rezultate şi discuţii Spectrul de absorbţie al compusului bor-acid carminic, măsurat faţă de o soluţie de fond fără Ing. LIVIA MARTONY, dr. ing. ANA NIMARA, ing. IULIANA EREMIA şi ing. TULIE SIMONESCU, Centrul de Chimie — Timişoara. REVISTA DE CHIMIE ♦ 36 ♦ Nr. 1 ♦ 1985